气相色谱法测定甲醇和高级醇类的案例

(一)原理

利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准比较定量。

检出限：正丙醇、正丁醇0.2 ng;异戊醇、正戊醇0.15 ng;仲丁醇、异丁醇0.22 ng。

(二)试剂

(1)载体GDX一102(60-80目)，气相色谱用。

(2)甲醇 色谱纯。

(3)正丙醇 色谱纯。

(4)仲丁醇 色谱纯。

(5)异丁醇 色谱纯。

(6)正丁醇 色谱纯。

(7)异戊醇 色谱纯。

(8)乙酸乙酯 色谱纯。

(9)无甲醇、无杂醇油乙醇测其酒精度，取0.5µl进样无杂峰出现即可。

(10)标准溶液分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各600mg及800mg乙酸乙酯，以少量水洗入100mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。

(11)标准使用液 吸取lO.0mL标准溶液于100mL容量瓶中，加入一定量(9)处理后的乙醇定容后，控制乙醇含量在60%，并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用(或根据仪器灵敏度配制)。

(三)仪器

(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

(2)微量进样注射器。

(四)分析步骤

1.色谱参考条件

(1)色谱柱长2m，内径4mm，玻璃柱或不锈钢柱。

(2)固定相 GDX一102，60～80目。

(3)气化室温度 190℃。

(4)检测器温度 190℃。

(5)柱温 170℃。

(6)载气(N2)流速40mL/min。

(7)氢气(H2)流速40 mL/min。

(8)空气流速 450mL/min。

(9)进样量 0.5µL。

2.定性

以各组分保留时间定性。吸取标准使用液和样液各O.50µL，分别测得保留时间，试样与标准出峰时间对照而定性。

3.定量

进0.5µL标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进O.5µL试样，制得色谱图，分别量取峰高，与标准峰高比较计算。

(五)结果计算

杂醇油以异丁醇、异戊醇总量计算见下式。

X=h1*A*V1/H2*V2*1000*100

式中：X---试样中某组分的含量，g/100ml;

A---进样标准中某组分的含量，mg/ml;

h1---试样中某组分的峰高，mm;

h2---标样中某组分的峰高，mm;

V2---试样液进样量，µL;

V1---标准液进样量，µl;

计算结果保留两位有效数字。

(六)精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。