分光光度法测定甲醇含量及所需试剂和仪器

(一)原理

甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。

(二)试剂

(1)高锰酸钾一磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。

(2)草酸一硫酸溶液：称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水的草酸(H2C2O4·2H2O)，溶于硫酸(1+1)中至100mL。

(3)品红一亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。

(4)甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Omg甲醇，置低温保存。

(5)甲醇标准使用液：吸取10.OmL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取25.OmL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0.50 mg甲醇。

(6)无甲醇的乙醇溶液：取O.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏,弃去最初50mL，馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数60%)。

(7)亚硫酸钠溶液(100g/L)。

(三)仪器

分光光度计。